氢氧化镁共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钍

钍（Th）是一种重要的放射性元素，在地质勘探、核能开发、环境监测等领域有着广泛的应用。准确测定矿石样品中的钍含量对于资源评估和环境保护具有重要意义。传统的方法如火焰原子吸收光谱法（FAAS）、中子活化分析（NAA）等虽然能够测定钍含量，但在灵敏度、选择性和样品处理方面存在局限性。电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）具有高灵敏度、多元素同时测定的优势，但矿石样品中复杂的基体效应可能干扰测定结果。氢氧化镁共沉淀法可以有效富集和分离钍，从而提高测定的准确性和可靠性。

实验目的

本研究旨在通过氢氧化镁共沉淀法富集矿石样品中的钍，并结合电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定其含量，从而建立一种简便、快速、准确的测定方法。

实验原理

氢氧化镁共沉淀法的基本原理是在碱性条件下，钍（Th）与其他重金属离子一起与氢氧化镁共沉淀，从而实现对钍的富集和分离。随后，通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定沉淀物中的钍含量。该方法可以显著提高钍的检测灵敏度，并减少基体效应的干扰。

实验材料与方法

实验材料

• 矿石样品：待测样品。
• 氢氧化镁（Mg(OH)₂）：作为共沉淀剂。
• 氢氧化钠（NaOH）：调节pH值。
• 硝酸（HNO₃）：用于样品消解。
• 盐酸（HCl）：用于样品处理。
• 去离子水：用于配置溶液。
• ICP-AES仪器：用于测定钍含量。

实验步骤

1. 样品消解：
• 将矿石样品粉碎至适当粒度。
• 称取一定量的样品（如0.1 g）放入聚四氟乙烯消解罐中。
• 加入适量的硝酸（如5 mL HNO₃），密闭消解罐，置于微波消解仪中消解。
• 消解完成后，将溶液转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
2. 氢氧化镁共沉淀：
• 取一定体积的消解液（如100 mL），加入适量的氢氧化钠（NaOH）调节pH值至9-10。
• 加入适量的氢氧化镁（Mg(OH)₂）粉末，通过搅拌使氢氧化镁与溶液中的钍共沉淀。
• 搅拌一定时间（如30分钟），使共沉淀充分进行。
3. 过滤与洗涤：
• 将共沉淀物通过滤纸或微孔滤膜过滤分离。
• 用去离子水多次洗涤沉淀物，去除残留的酸根离子和其他杂质。
• 将洗涤后的沉淀物干燥至恒重。
4. 溶液配置：
• 将干燥后的沉淀物重新溶解于适量的硝酸中。
• 将溶液转移到容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
5. ICP-AES测定：
• 使用ICP-AES仪器测定溶液中的钍含量。
• 根据仪器的操作手册，设定合适的检测条件，如工作气体流量、功率等。
• 通过标准曲线法确定溶液中钍的浓度。

结果与讨论

1. 共沉淀效率：
• 通过氢氧化镁共沉淀法，可以有效地富集矿石样品中的钍。共沉淀效率取决于pH值、氢氧化镁的加入量以及搅拌时间等因素。
• 实验结果表明，在pH值为9-10的条件下，氢氧化镁的加入量和搅拌时间为30分钟时，共沉淀效率最高。
2. ICP-AES测定结果：
• ICP-AES测定结果显示，共沉淀后的溶液中钍的含量明显高于未处理的矿石样品消解液中的含量。
• 通过标准曲线法可以准确测定溶液中钍的浓度，从而推算出矿石样品中钍的含量。
3. 方法的准确性与重现性：
• 该方法具有较高的准确性和重现性，重复测定的结果偏差较小。
• 通过与其他标准方法（如ICP-MS）对比，验证了该方法的可靠性和适用性。

通过氢氧化镁共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定矿石样品中的钍含量，可以实现对钍的高效富集和准确测定。该方法操作简便、快速，适用于各类矿石样品中钍的测定。通过优化共沉淀条件，可以进一步提高测定的准确性和重现性，为矿石样品中钍含量的测定提供了可靠的分析方法。